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左金丸含量测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-01-31  来源:中国兽药114网  作者:海天  浏览次数:539

左金丸处方为:黄连600g,吴茱萸100g。
2005《中国药典》左金丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至3.0)(25:75)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液100ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,冷用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的以盐酸小檗碱为指标的,如:周晖采用HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量,采用LC-6A高效液相色谱仪,色谱柱为CLC-ODS C18 柱(150mm×4.6mm, 5μm ) (Shim-pack),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(75:25),检测波长350nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。样品用水-盐酸(100:1)混合溶剂超声处理,结果盐酸小檗碱在3~48μg/mL范围线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD为1.2%(n=6)。
陶美英等用薄层-导数荧光分光光度法测定左金丸中小檗碱和巴马亭的含量,样品用90%乙醇提取。采用硅胶G薄层板,预处理:正丁醇用氢氧化钠、硝酸银回流重蒸,冰醋酸重蒸处理,用处理过的正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)跑空板。展开系统为正丁醇-冰醋酸-水-三乙胺(7:1:2:1)。荧光条件为:单色光狭缝2.1nm,小檗碱的激发波长355nm,发射波长为509、513、560、564;巴马亭的激发波长344nm,发射波长为495、499、565、569。
以吴茱萸碱(吴茱萸次碱)为指标的,如:潘敏翔等用HPLC法测定左金丸中吴茱萸次碱的含量,采用2800液相色谱仪,色谱柱为Intersil C18(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-10%乙腈(50:50),流速为1.0ml/min,检测波长为345nm。吴茱萸次碱的平均回收率为96.9%,RSD=3.7%。
张捷等用HPLC法测定左金丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,采用2800液相色谱仪,色谱柱为Intersil C18分析色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm ),流动相为乙腈-水( 55 :45),流速1mL/min,检测波长225nm。样品用乙醇回流提取,结果吴茱萸碱线性范围10.2~51. 0mg/L,吴茱萸次碱线性范围10.0~50.0mg/L。吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为97.4%(RSD2.2%)、100.8%(RSD4.0%)。

 
 
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