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加味逍遥丸含量测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-01-25  来源:中国兽药114网  作者:一天  浏览次数:274

加味逍遥丸处方为:柴胡300g,当归300g,白芍300g,白术(麸炒)300g,茯苓300g,甘草240g,牡丹皮450g,栀子(姜炙)450g,薄荷60g。
2005《中国药典》加味逍遥丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾调节pH值至7.4)(23:77)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。
供试品溶液的制备:取本品研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率260W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的以芍药苷为指标的,如:卢兴红等用反相高效液相色谱法测定加味逍遥丸中芍药苷的含量,采用LC-99液相色谱仪,色谱柱为Kromasil C18 (250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长238nm,柱温室温,流速1.0ml/min。样品用甲醇超声处理。
陈勇川等用高效毛细管电泳法测定加味逍遥丸中芍药苷的含量,采用Bio Focus 3000 型毛细管电泳仪。运行缓冲液为50mmol/L硼砂缓冲液,用氢氧化钠调pH 10.6,操作电压20 kV,极性由正到负,检测波长230nm,柱温20℃,采用压力进样,压力进样常数为10 - 1psi×S。
以栀子苷为指标的,如: 张世勤等用高效液相色谱法测定加味逍遥丸中栀子苷的含量,采用Waters液相色谱仪,UBONDAKC18 不锈钢柱(3.9mm×30cm),流动相为甲醇-水(32:68),检测波长238nm,柱温室温,流速0.8ml/min。
狄留庆等高效液相色谱法测定加味逍遥丸中芍药苷和栀子苷的含量,100 型高效液相色谱仪,C18反相柱(10μm) 4.6mm×150mm,流动相乙腈-0.1%磷酸(13:87),流速1.0ml/min,λs=230nm,柱温30℃,柱压6860kPa。样品用甲醇-水(1:1)混合溶液处理,结果栀子甙的平均回收率为101.80%, RSD2.38%,芍药甙的平均回收率为98.76%,RSD1.96%。

 
 
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