IH-吲唑-3-羧酸的合成工艺改进
中国医学科学院和中国协和医科大学药物研究所研究出IH-吲唑-3-羧酸的合成工艺改进方法。研究人员以苯甲醛苯腙与草酰氯为原料得到N-亚苄基氨基和N-苯基-草氨酰氯;N-苯基-草氨酰氯与三氯化铝反应得到关键中间体N-亚苄基氨基靛红,再经水解得到IH-吲唑-3-羧酸。该方法以55.3%的收率制备出IH-吲唑-3-羧酸,所用起始原料及试剂的成本低、反应条件温和、易于操作。
合成5-羟基色满
沈阳药科大学制药工程学院的研究人员研究出5-羟基色满的合成方法:以2,6-二羟基苯乙酮为起始原料,在钠催化下和甲酸乙醇缩合制得5-羟基-4-色酮,然后催化氢化还原得到5-羟基-4-色酮,最后用锌汞齐还原制得5-羟基色满。这条5-羟基-4-色酮合成路线的总收率能达到37%,是合成5-羟基色满的新路线。
合成间苯二酚
天津理工大学生物与化工学院的研究人员用间苯二甲酸液相催化氧化合成了间苯二酚。研究人员以间苯二甲酸为起始原料,在催化剂铜和助剂镁的作用下,以空气中的分子氧作氧化剂,通过液相催化氧化继而水解制得间苯二酚。
研究人员通过系列实验,考察出温度、催化剂及助剂用量、空气流量、搅拌强度、水解条件等因素对反应的影响,确定了反应条件为:反应温度是250℃,催化剂用量为7%,助剂用量为7%,空气流量是0.2L/min,搅拌强度是200r/min,水解温度是230℃,水解时间为2h。在上述条件下,间苯二甲酸的转化率为32.3%,间苯二酚的收率为18.9%。
盐酸奈福泮的合成工艺改进
吉林省博大制药有限责任公司研究出盐酸奈福泮合成工艺的改进方法。研究人员以邻苯甲酰苯甲酸为起始原料,经三氯化磷酰化、N-甲基乙醇胺胺化、三氯化磷氯化、硼氢化钾还原,然后和氯化氢反应得盐酸奈福泮。结果收率提高了15%,原料成本每公斤降低了50元左右。
提取红景天多糖
延边大学药学院研究出红景天多糖的提取工艺。研究人员采用正交设计法筛选出红景天多糖的最佳提取工艺,用苯酚-硫酸比色法测定其含量。结果发现,红景天多糖的最佳提取工艺为:用10倍的水,提取3次,每次时间为1h,测得红景天多糖的含量为5.0126%,平均回收率为99.39%。
提取褐藻糖胶
大连水产学院海洋环境工程学院发现了从裙带菜假根中提取褐藻糖胶的方法。研究人员研究了温度、pH值、提取时间和水藻比及添加果胶酶和纤维素酶对采用乙醇沉淀法提取裙带菜假根中褐藻糖胶的影响。经过单因素和正交实验结果表明,在80℃、pH值为5、提取时间为5h下的褐藻糖胶得率最高,添加500u/g果胶酶和纤维素酶可分别使褐藻糖胶的得率增加到57%和46%。