不同制备工艺对中药有效成分的影响及药物成分分析

中药有效成分分子量0均较小，约大多数在1000以下，而无效成分分子量较大，大多50000以上，这些高分子杂质具有亲水基和疏水基，其水溶液为胶体溶液。传统工艺中渗漉法的冷冻静置过程就是胶体溶液的破坏过程，使高分子杂质沉淀析出，而醇沉法则通过加入乙醇而改变高分子杂质的亲水性，使其沉淀，乙醇浓度愈高，沉淀的次数愈多，杂质去除的越完全，但有效成分损失的就越大。超滤技术是利用物理筛分的原理，用多孔半透膜（超滤膜）为介质，以错流方式进行过滤，利用膜孔选择性的筛分作用对物质进行截留，使溶质与低分子物质通过，高分子物质不能通过，从而达到分离纯化的目的。近年来已民用工业将超滤法应用到中药口服液制剂工艺中的探索，本文对用醇沉法、渗漉法和超滤法生产的口吸取制剂进行成分对比分析。

本文还尝试采用色谱——质谱联用技术（GC－MS，HPLC－MS）对中药液中的药效成分进行分析，作为工艺比较的又一参考。色—质联用的特点是：1）色谱仪是质谱仪的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形工进人质谱仪。2）质谱仪是色谱仪的理想的“检测器”，质谱仪能检出进样中几乎全部化合物，灵敏度高。此技术适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，准确测定未知组分的相对分子质量等。中药液成分十分复杂，其种类、组成很难确知，因此应用此方法有可能分析出药液的全成分，不仅对工艺控制有指导意义，而且有利于中药的配伍研究。已有将色谱—质谱联用技术用于中经中某种已知成分或同系物的单组分分析，尚无将色谱　　－质谱联用技术用于中药液组分分析的报道。

1 实验方法

1.1仪器与试剂：试剂均用分析纯，蜂乳精口服液某厂提供），HP5890Ⅱ气相色谱仪，HP5971A质谱仪，超滤膜，抗病毒口服液（某公司提供），5μL进样器，CAMAG展工槽（瑞士），岛津GC－910薄层扫描仪，高效硅胶G板10cm×10cm（青岛海洋化工厂），硅藻土G（宁波向阳化工厂）。

1.2 实验方法：分别用醇沉法和超滤法处理抗病毒口服液，对制得的产品用色谱－质谱联用技术进行分析比较；分别用渗漉法和超滤法处理蜂乳精口服液，用薄层层析法分析其中有效成分，并进行比较。

工艺流程如下：醇沉法：药材煎煮→醇沉（冷冻静置24～28h）→收醇→过滤→配制→过滤→复滤→复滤→灌封

渗漉法：酊剂→半成品配制（5℃以下静置15d）→过滤→成品配制→（5℃以下静置15d）→过滤→复滤→灌封

超滤法：药液配制→粗滤→超滤→灌封

2结果

2.1醇沉法和超滤法结果比较：CG－MS分析结果见表1。

表1抗病毒口服液化学成分比较

注：9个保留时间所显示出种物质含量较多，余者含量较低，暂不做比较。

由表1可知：1）在醇沉过程中9种主要有效成分中的5种成分消失了，而其它4种成分亦有不同程度的损失。2）在保留时间7.233min时，两者均有最大含量，新工艺为31.4%，而原工艺仅为22.4%，新工艺提高了40.18%。

由此结果并结合文献的结论可以提出超滤法能有效地保留药效成分并保证产品质量，药液澄清透明，保抽期内不沉淀。

2.2 渗漉法和超滤法结果比较：见表2。蜂乳精口服液的有效成分为10—HAD和人参皂苷，采用薄层层析法分析。采用超滤技术的新工艺比老工艺样品中的10—HAD含量高一倍，样品2比样品3高10%，样品3比样品4高近10%，样品2是样品1含量的2.24%倍。原工艺生产的口服液存在沉淀问题，用新工艺生产的口服液久置不沉淀，解决了口服液沉淀问题。

表2蜂乳精样品中标示有效成分含量

1—为渗漉工艺生产的蜂乳精口服液，2—为原液，3—为超滤新工艺，4—为新工艺浓缩液。

3结论

3.1 超滤法制备的口服液可充分保留药液的有效成分，保证了成分含量的稳定性，使制剂生产厂能对制剂的成分含量进行标示。超滤法节约了大量能源与乙醇，生产效率提高，生产周期缩短，明显提高生产能力。

3.2 本文采用的是气相色谱仪，故可能仍有部分有效成分不易气化而未被检出。尽管如此，色谱—质谱联用技术用于中药液有效成分分析的结果仍然对未知成分的确定有指导意义。